Tiantai Cellulose-företag är specialiserat på forskning, utveckling, produktion och försäljningsfrämjande av hydroxipropylmetylcellulosa HPMC-produkter.Renheten hos HPMC hydroxipropylmetylcellulosa är det mest berörda produktämnet för tillverkare och användare.Här vi tillverkare av hydroxipropylmetylcellulosa för att ge en detaljerad introduktion, hoppas jag att läsa för att hjälpa.
Bestämning av renheten hos HPMC hydroxipropylmetylcellulosa
Principen
Hydroxipropylmetylcellulosa HPMC är olösligt i 80 % etanol.Efter upplösning och tvättning under många gånger separeras 80 % etanol löst i provet och avlägsnas för att erhålla ren hydroxipropylmetylcellulosa HPMC.
Rögont
Om inget annat anges ska endast reagens som bekräftats vara analytiskt rena och destillerat eller avjoniserat vatten eller vatten av jämförbar renhet användas i analysen.
95 % etanol (GB/T 679).
Etanol, 80% lösning, späd 95% etanol (E.2.1) 840mL med vatten till 1L.
BMI (GB/T 12591).
Instrumentet
Vanliga laboratorieinstrument
Magnetisk värmeomrörare, omrörarstavens längd ca 3,5cm.
Filtreringsdegel, 40mL, öppning 4,5μm ~ 9μm.
Glasyta, φ10cm, centralt hål.
Bägare, 400 ml.
Vattenbad med konstant temperatur.
Ugn, kan styra temperaturen vid 105℃±2℃.
Programmet
Väg provet noggrant 3 g (noggrannt till 0,001 g) i en bägare med konstant vikt, tillsätt 150 ml 80 % etanol vid 60 ℃ ~ 65 ℃, sätt den magnetiska staven i de magnetiska värmeomrörarna, täck över skålen, sätt in en termometer i mitten hål, slå på värmeomrörarna, justera omrörningshastigheten för att undvika stänk och håll temperaturen vid 60℃ ~ 65℃.Rör om i 10 min.
Sluta röra om, placera bägaren i ett vattenbad med konstant temperatur på 60℃ ~ 65℃, stå stilla för att sedimentera olösligt material och häll supernatantvätskan så fullständigt som möjligt i en filtreringsdegel med konstant vikt.
Tillsätt 150 ml 80 % etanol vid 60 ℃ ~ 65 ℃ till bägaren, upprepa ovanstående omrörnings- och filtreringsoperationer och tvätta sedan bägaren, ytskålen, omrörningsstaven och termometern noggrant med 80 % etanol vid 60 ℃ ~ 65 ℃, så att det olösliga materialet överförs fullständigt till degeln, och tvätta innehållet i degeln ytterligare.Sug bör användas under denna operation och torkning av kakan bör undvikas.Om partiklar passerar genom filtret ska suget bromsas.
Observera: det bör säkerställas att natriumkloriden i provet tvättas bort helt med 80 % etanol.Vid behov kan 0,1mol/L silvernitratlösning och 6mol/L salpetersyra användas för att kontrollera om filtratet innehåller kloridjoner.
Vid rumstemperatur tvättades degelinnehållet två gånger med 95% etanol vid 50 ml och slutligen med etylmi20 ml för sekundär tvättning.Filtreringstiden bör inte vara för lång.Degeln placerades i en bägare och upphettades på ångbadet tills ingen etylmilukt hittades.
Obs: tvättning med etylmi är nödvändig för att helt avlägsna etanolen från det olösliga ämnet.Om etanolen inte avlägsnas helt innan ugnstorkning, är fullständig borttagning inte möjlig under ugnstorkning.
Degeln och bägaren placerades i en ugn vid 105℃±2℃ för torkning i 2 timmar, överfördes sedan till torktumlaren för kylning i 30 minuter och vägdes och torkades i 1 timme och vägdes för kylning tills massaförändringen inte var mer än 0,003 g .Vid massökning under 1 timmes torkning ska den lägsta observerade massan råda.
Resultaten beräknade
Renheten hos HPMC hydroxipropylmetylcellulosa beräknades som massfraktion P, och värdet uttrycktes som %
M1 — massa av torkat olösligt material, i gram (g);
M0 — Testkomponentens massa, i gram (g).
W0 — Provets fukt- och flyktiga halt, %.
Det aritmetiska medelvärdet för de två parallella mätningarna reduceras till en decimal som mätresultat.
Precision
Den absoluta skillnaden mellan de två oberoende mätningarna erhållna under repeterbarhetsförhållanden är inte större än 0,3 %, förutsatt att mer än 0,3 % inte överstiger 5 %.
Posttid: 2022-02-14