Tiantai Cellulosa Company är specialiserat på forskning, utveckling, produktion och försäljningsfrämjande av hydroxipropylmetylcellulosa HPMC -produkter. Renheten av HPMC hydroxipropylmetylcellulosa är det mest berörda produktämnet för tillverkare och användare. Här är vi hydroxipropylmetylcellulosatillverkare för att ge en detaljerad introduktion, jag hoppas kunna läsa för att hjälpa.
Bestämning av renhet av HPMC hydroxipropylmetylcellulosa
Principen
Hydroxipropylmetylcellulosa HPMC är olöslig i 80% etanol. Efter upplösning och tvätt under många gånger separeras 80% etanol i provet och avlägsnas för att erhålla ren hydroxipropylmetylcellulosa HPMC.
Rörn
Om inget annat anges, endast reagens som bekräftas vara analytiska rena och destillerade eller avjoniserat vatten eller vatten med jämförbar renhet ska användas i analysen.
95% etanol (GB/T 679).
Etanol, 80% lösning, utspädd 95% etanol (E.2.1) 840 ml med vatten till 1L.
BMI (GB/T 12591).
Instrumentet
Vanliga laboratorieinstrument
Magnetisk uppvärmningsrörelse, omrörningsstångslängd cirka 3,5 cm.
Filtrering Crucible, 40 ml, bländare 4,5 um ~ 9μm.
Glasytan, φ10 cm, centralt hål.
Bägare, 400 ml.
Konstant temperaturvattenbad.
Ugn, kan styra temperaturen vid 105 ℃ ± 2 ℃.
Programmet
Accurately weigh the sample 3g (accurate to 0.001g) into a constant weight beaker, add 150mL 80% ethanol at 60℃ ~ 65℃, put the magnetic rod into the magnetic heating stirrers, cover the surface dish, insert a thermometer in the center hole, turn on the heating stirrers, adjust the stirring speed to avoid splashing, and maintain the temperature at 60℃ ~ 65℃. Omrörning i 10 minuter.
Stoppa omrörning, placera bägaren i ett konstant temperaturvattenbad på 60 ℃ ~ 65 ℃, stå still för att sätta in olöslig materia och häll supernatantvätskan så fullständigt som möjligt i en konstant viktfiltrering av degel.
Tillsätt 150 ml 80% etanol vid 60 ℃ ~ 65 ℃ till bägaren, upprepa ovanstående omrörning och filtreringsoperationer och tvätta sedan bägaren, ytskålen, omrörning av stång och termometer noggrant med 80% etanol vid 60 ℃ ~ 65 ℃, så att det olösliga materialet överförs helt till inställningen, och ytterligare tvätt av innehållet. Sug bör användas under denna operation och torkning av kakan bör undvikas. Om partiklar passerar genom filtret bör sugen bromsas ner.
Obs: Det bör säkerställas att natriumkloriden i provet tvättas helt bort med 80% etanol. Vid behov kan 0,1 mol/L silvernitratlösning och 6 mol/L salpetersyra användas för att kontrollera om filtratet innehåller kloridjoner.
Vid rumstemperatur tvättades degelinnehållet två gånger med 95% etanol vid 50 ml och slutligen med etyl MI20ML för sekundär tvätt. Filtreringstiden bör inte vara för lång. Degeln placerades i en bägare och upphettades på ångbadet tills ingen etylmi -lukt hittades.
Obs: Tvättning med etyl MI är nödvändig för att helt ta bort etanolen från det olösliga ämnet. Om etanol inte avlägsnas helt innan ugntorkningen är fullständigt borttagning möjligt under ugntorkning.
Degeln och bägaren placerades i en ugn vid 105 ℃ ± 2 ℃ för torkning under 2 timmar, överfördes sedan till torktumlaren för kylning i 30 minuter och vägde och torkades för 1 timme och vägde för kylning tills massförändringen inte var mer än 0,003 g. Vid massökning under 1 timmars torkning ska den lägsta observerade massan råda.
Resultaten beräknas
Renheten av HPMC -hydroxipropylmetylcellulosa beräknades som massfraktion P, och värdet uttrycktes som %
M1 - Massa av torkat olösligt material, i gram (g);
M0 - Massan för testkomponenten, i gram (g);
W0 - fukt och flyktigt innehåll i provet, %.
Det aritmetiska medelvärdet för de två parallella mätningarna reduceras till en decimalpunkt som mätresultatet.
Påterkommande
Den absoluta skillnaden mellan de två oberoende mätningarna erhållna under repeterbarhetsförhållanden är inte större än 0,3%, förutsatt att större än 0,3%inte överstiger 5%.
Posttid: feb-14-2022